校准曲线(校准曲线耗时太长)
关于校准曲线
使用校准曲线时,应注意校准曲线包括“标准曲线”和“工作曲线”。
用标准溶液做校准曲线时,如果分析步骤与样品分析步骤相比有所遗漏,所做的校准曲线称为标准曲线。
如果模拟待分析物质的成分,分析过程与样品完全相同,那么画出的校准曲线称为工作曲线。
因此,如果基质效应对分析方法至关重要,则应使用一系列含有与实际样品相似基质的标准溶液绘制校准曲线。
那么,校准曲线应该如何用于确认呢?
几种校准曲线的确认方法
1.校准曲线工作范围的确定
实验室应根据样品制备后校准曲线的线性范围和预期浓度或含量范围确定校准曲线的工作范围。
2.它应该在校准曲线要求的浓度范围内。
在校准曲线的浓度范围内均匀布置6个或6个以上的校准标准点(包括空白色或1个低浓度标准点)。不同浓度点的校准标准应分别配制,不能用同一母液稀释得到。得到的相关系数r应该不小于0.997。
3.校准标准的每个浓度点的测试时间
至少重复测定两次,建议为3次及以上,检测顺序随机确定。
4.检查校准曲线中每个浓度点的标准偏差与浓度之间的关系。
如果标准差为常数,则为线性回归;如果偏差与各浓度点的浓度呈线性相关,则为加权线性回归。
5.校准和线性评估方法
有许多方法可以评估校准和线性度。具体方法选择要看具体情况。
6.确定校准曲线是否稳定。
需要在不同时间 *** 相同曲线的可重复性。
7.单点校正
当目标组分的含量或浓度在工作曲线的工作范围内时,可采用单点校正,但应研究单点校正范围。
8.标准方法的线性和校准验证需要满足的要求
a)在方法(非标准或标准方法)规定的工作范围内确定校准曲线的每个浓度点。浓度点的数量应满足点2(曲线浓度点)的要求,更低浓度校准点应远离检出限并位于定量限附近,中间点为目标分析物在日常检测中的平均浓度水平,更高校准点浓度为工作范围内的更高点或接近更高点;
b)如果实验室经过技术判断,认为按照a)中的要求无法达到验证的目的,可以参照第9点的要求进行进一步验证。
9.确认非标准方法的线性和校准需要满足的要求
a)当实验室使用经过认证的标准样品,采用比对检测方法检测样品中目标组分的含量时,应研究线性及其对检测结果的影响;
b)线性度及其对测试结果影响的研究内容包括:线性范围、工作范围、校准函数拟合与测试、校准曲线验证、单点校正可行性和单点校正范围研究;
c)若目标组分含量与仪器信号之间的关系可由优优资源网确定,则可根据GB/T22554《基于标准样品的线性校准》中给出的方法对校准函数参数进行估计和校验;
d)在线性范围、工作范围、校准函数拟合和检验的基础上得到的校准直线也应满足第8 a)点的要求;
e)如果一条校准曲线在更低浓度到更高浓度的范围内不能满足相关要求,则考虑分几段 *** 校准曲线。
10.对校准曲线的每一点进行显著性检验。
在校准曲线的质量检验中,需要对校准曲线各点的结果进行检验,只有经过显著性检验无显著差异的点的结果才能作为校准曲线的值。若优优资源网存在显著差异,检查分析系统,分析原因,采取纠正措施消除影响因素,再重新 *** 校准曲线。如果要求校准曲线通过零点,也应检查其是否通过零点。
想
如果在方法验证或方法确认过程中需要验证校准曲线,应该怎么做?请留言表达你的观点。
本文地址:百科常识频道 https://www.neebe.cn/changshi/936056.html,易企推百科一个免费的知识分享平台,本站部分文章来网络分享,本着互联网分享的精神,如有涉及到您的权益,请联系我们删除,谢谢!