方法检出限（方法检出限的测定方法）

方法检出限(方法检出限的测定方法)

该方法的检出限一般由统计方法确定。目前国内普遍采用的是根据空白实验来测量MDL。这里主要介绍国外水质检测实验室常用的低浓度添加法。

美国环保局法规

测定MDL时，至少要测定7个重复的低浓度加标样品，加标浓度要合适，一般为预期MDL值的1 ~ 5倍，然后按照给定分析方法的全过程进行处理和测定。

MDL的公式如下:

MDL=S×t(n-1，1-a=0.99)

类型:

N=重复测定的加标样品数。

S =通过n次添加测定的浓度标准偏差。

T=学生的当自由度为n-1时，t的值(可查表得到)。

1-a是置信度。

MLD的测量步骤

1.分析系统的准备

用于MDL测定的分析仪器系统必须通过必要的质量控制检查并正常运行。同时要保证系统的“清洁度”，避免之前测量的样品对系统的污染。

2.校准曲线的选择

正确的校准曲线应涵盖分析样品的预期浓度范围。建议校准曲线的更低浓度点应在内限值附近，其余点应覆盖实验室可能遇到的代表性样品浓度。

3.选择合适的加标浓度。

MDL基于相同浓度的七个或更多样品的多次测定精度。

是的，并且用于精度计算的测量结果的标准偏差与浓度有关。因此，选择合适的加标浓度非常重要。根据美国EPA方法，更佳加标浓度为预期检出限的1 ~ 5倍。同时，要将加标样品的响应信号与背景噪声区分开来，即还要考虑信噪比(S/N)。

由于精密度与浓度有关，计算的MDL值必须大于加标浓度的1/10，即加标浓度应小于计算的MDL的10倍，这是测量MDL时允许的更高样品浓度；另一方面，计算出的MDL值不应高于加标浓度。下面的不等式可以用来评价计算的MDL是否合适，以及加标浓度:l0×计算的MDL。

4.重复样品制备。

按照严格的分析方法要求，制备和处理7个以上适当浓度的重复加标样品。

5.执行空白色确定。

之一，了解背景污染；第二，有些分析方法需要减去空白。此时更好测量两次空白结果，取平均值空白值。

6.6的计算。MDL(非常重要！)

根据上述MDL的计算公式，计算MDL时需要注意以下几点:

(1)标准差是样本标准差S，不是总体标准差σ。

(2)采用正确的t值；

(3)有效数字:

在计算过程中，不要对数值进行四舍五入，在计算最终结果时根据要求四舍五入到适当的位数。MDL结果应该向上修正，而不是向下修正。

7.7的验证。MDL合理性

MDL值计算出来之后，需要判断是否合理有效。这个判断除了分析师的经验之外，还可以从以下五个方面来判断:

(1)加标浓度是否超过MDL值的10倍？如果是，说明加标样品浓度过高，需要调整重新测定。

(2)2)MDL是否高于加标浓度？如果是，则加标浓度太低；

(3)3)MDL能否满足相关法律法规的要求？

(4)信噪比是否在合适的范围内？

(5)加标样品的回收率是否合理？

根据MDL评估数据时，要注意以下两点:

(1)如果被测物质的浓度等于或低于MDL，说明该物质存在于样品中的可能性低于99，置信值随着浓度值的降低而急剧下降。结果表示为“MDL”；

(2)当检测浓度大于MDL但小于LOQ时，说明样品中被检测物质存在的可能性大于99%，但定量值的准确性存疑，只能确定数据值在MDL和LOQ之间，以供参考；

当测得的浓度大于LOQ时，被测物质有99%的可能性存在于样品中。定量结果可信度高，数据可以无条件上报。

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